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玻璃精餾塔的操作步驟及注意事項(xiàng)

點(diǎn)擊次數(shù):5577 更新時(shí)間:2020-03-14

玻璃精餾塔的操作步驟及注意事項(xiàng)

1 )選好實(shí)驗(yàn)裝置以后,將實(shí)驗(yàn)裝置連接起來,連接處一定要涂抹凡士林以保證其密封性良好,連接處纏上生膠帶,以防連接處溫度變化,使得連接處粘連在一起。裝好實(shí)驗(yàn)裝置后要進(jìn)行充壓測漏,壓力不要太高,微正壓能查出漏點(diǎn)即可。

         2 )給玻璃精餾塔柱加上伴熱和保溫。由于塔內(nèi)的溫度大于外界溫度,就會(huì)造成塔內(nèi)氣相的冷凝,這樣輕則會(huì)導(dǎo)致塔的效率下降,重則會(huì)導(dǎo)致塔頂無法采出產(chǎn)品。加上保溫和伴熱就會(huì)減小塔內(nèi)溫度與外界溫度的溫差,提高塔的效率。

         3 )給玻璃精餾塔頂冷凝器通上循環(huán)水。對于常壓操作的實(shí)驗(yàn),可以將塔頂冷凝器上的放空口打開,保持塔內(nèi)常壓;對于危險(xiǎn)或有毒介質(zhì)需要常壓操作的實(shí)驗(yàn),可以將塔頂冷凝器的放空口用管線引至室外,然后用能與其相溶的毒性相對較小的物料或水進(jìn)行液封,液封槽放空保持系統(tǒng)常壓;對于需要真空操作的實(shí)驗(yàn),將塔頂冷凝器的放空口和接收罐的放空口與抽真空裝置進(jìn)行連接。

         4 )向玻璃精餾塔釜內(nèi)加入一定量的物料,密封好塔釜加料口后,開始給塔釜加熱。可以用電加熱套或恒溫油浴鍋加熱。加熱的過程中注意觀察塔釜的情況,如出現(xiàn)暴沸現(xiàn)象,立即減小加熱量,或直接停止加熱,直至塔釜物料平穩(wěn)沸騰,再接著進(jìn)行加熱,一定要控制好加熱量,使得塔釜的物料一直處于均勻沸騰的狀態(tài),防止出現(xiàn)液沫夾帶現(xiàn)象和漏液現(xiàn)象,并保證塔頂?shù)睦淠毫恳恢碧幱诜€(wěn)定的狀態(tài),且不會(huì)出現(xiàn)塔泛現(xiàn)象。

         5 )塔頂有冷凝液后要進(jìn)行全回流操作,目的是為了富集輕組分,盡量使輕組分的含量達(dá)到gao,待塔頂溫度趨于穩(wěn)定,輕組分富集的差不多以后進(jìn)行采出,一般全回流的時(shí)間要在半個(gè)小時(shí)以上,全回流時(shí)間太長輕組分還不能富集,只能說明這種組分不易分離出來,只能考慮用別的方式進(jìn)行精餾,比方說共沸精餾,萃取精餾等。

         6 )全回流狀態(tài)(塔頂溫度、塔釜溫度、回流量等)趨于穩(wěn)定后,以較大的回流比采出前餾分,使得前餾分的含量盡量能夠富集,隨著塔頂?shù)牟沙?,產(chǎn)品含量越來越高,此時(shí)可以再次進(jìn)行全回流一段時(shí)間,將前餾分富集后,采出過渡餾分,也可以通過調(diào)大回流比以提高低沸物的含量采出過渡餾分。

         7 )采出合格產(chǎn)品后,可以逐漸調(diào)小回流比,并對每個(gè)回流比狀態(tài)下采出的產(chǎn)品進(jìn)行多次測樣分析,直至塔頂采出的樣品不合格時(shí),停止采出,進(jìn)行全回流一段時(shí)間,然后將回流比調(diào)至塔頂采出樣品合格的小回流比,再以這個(gè)小回流比將大部分的物料采出。

         8 )待塔頂采出的物料不合格,或者塔釜溫度上升,塔釜內(nèi)幾乎沒有物料,或者塔頂溫度下降,幾乎沒有采出時(shí),停止加熱,停止采出。

 

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