分享實驗室精餾塔的安裝步驟以及使用
點擊次數(shù):3120 更新時間:2022-03-17
實驗室精餾塔是生產中分離互溶液體混合物的典型單元操作,其實質是多級蒸餾,即在一定壓力下,利用互溶液體混合物各組分的沸點或飽和蒸汽壓不同,使輕組分(沸點較低或飽和蒸汽壓較高的組分)汽化,經多次部分液相汽化和部分氣相冷凝,使氣相中的輕組分和液相中的重組分濃度逐漸升高,從而實現(xiàn)分離。
精餾過程的主要設備有:精餾塔、再沸器、冷凝器、回流罐和輸送設備等。實驗室精餾塔以進料板為界,上部為精餾段,下部為提餾段。一定溫度和壓力的料液進入精餾塔后,輕組分在精餾段逐漸濃縮,離開塔頂后全部冷凝進入回流罐,一部分作為塔頂產品(也叫餾出液),另一部分被送入塔內作為回流液?;亓饕旱哪康氖茄a充塔板上的輕組分,使塔板上的液體組成保持穩(wěn)定,保證精餾操作連續(xù)穩(wěn)定地進行。而重組分在提留段中濃縮后,一部分作為塔釜產品(也叫殘液),一部分則經再沸器加熱后送回塔中,為精餾操作提供一定量連續(xù)上升的蒸氣氣流。
1、實驗室精餾填料的填充
安裝填料決定了精餾柱的效率。更好的填充方法是一次加入10ml左右的填料,并且同時使用木片敲擊精餾柱,這樣可以使填料安裝緊密。
2、安裝
把升降臺放在安裝平臺恰當?shù)奈恢?,調整高度(預留拆卸空間),放好電加熱套。將燒瓶固定在電加熱套之中,使用燒瓶夾固定,使瓶子實現(xiàn)可以自由旋轉且不可以上下移動。向瓶子內部放入沸石或玻璃彈簧填料,防止溫度過高導致暴沸。如果要蒸餾高沸點物料,燒瓶必須保溫處理。
在燒瓶的磨口處涂上真空硅脂,用夾子夾住實驗室精餾塔的柱身,調節(jié)夾子的位置,將精餾柱磨口與燒瓶對接,之后旋轉柱身,使接口緊密封閉。夾緊精餾塔,這時需要注意柱身是否有受到扭力,能否上下移動。
精餾塔上磨口涂以真空硅脂,安裝精餾頭,使精餾頭的磨口處與柱上的磨口處緊密結合,在確保無扭力的情況下,用夾子固定住精餾頭。
精餾裝置安裝好了之后,需要從多角度仔細觀察精餾裝置有沒有傾斜。如有精餾裝置有傾斜,那么需要重新安裝。
再用以上的方式繼續(xù)安裝真空接輸器和餾分受器。若有回流比控制器,則使電磁鐵正對貼合精餾頭擺錘處。
3、調試
精餾柱安裝完畢后,要將精餾頭通冷取水,燒瓶中加熱物料,系統(tǒng)調節(jié)好到操作壓力。然后在餾分接受器的前面常接一冷阱,以冷卻未在精餾頭內冷凝下來的低沸點物質,特別是在減壓操作時,以防止低沸點物質進入到真空系統(tǒng)之中。
開始加熱的時候,可以把加熱器調至較大功率,當物料開始沸騰的時候,調節(jié)加熱器輸出功率已達到合適的蒸發(fā)速率,同時調整保溫夾套溫度,防止柱身熱量散失(低于同高度柱內物料溫度1~2℃)。塔頂有物料回流時,可進行預液泛。
4、實驗室完畢后實驗室精餾塔的拆卸
精餾實驗結束后,若長時間不會使用,則需要將精餾柱應經清洗,回流、干燥。然后要先切斷電源,再從上到下進行拆卸。若兩磨口接點處不容易松動,那么不可使用蠻力拆卸??梢允褂秒姶碉L在接口處將其均勻加熱,之后再嘗試輕輕的轉動磨口,這樣就可以拆下了。
一般精餾柱都是固定裝置,試驗后不用進行拆卸,若要使用同種物料進行重復實驗時,只需要將燒瓶拆卸清洗干凈即可。清洗好了之后,注意使精餾系統(tǒng)密封,防止水汽及其他雜質進入系統(tǒng),造成污染。